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种添用甲醇稀释并定容
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简介4、方法学验证线)性试验精密移取低浓度混合对照品溶液20、50、100μl和0.5、1、2ml于10ml具塞刻度试管中,用甲醇稀释并定容,即得系列混合浓度标准曲线工作液。其中,1的浓度为O.03 ...
4、法同方法学验证(线)性试验
精密移取低浓度混合对照品溶液20、时测50、定医100μl和0.5、用橡1、胶中加剂2ml于10ml具塞刻度试管中,种添用甲醇稀释并定容,法同即得系列混合浓度标准曲线工作液。时测其中,定医1的用橡浓度为O.03、0.09、胶中加剂0.17、种添0.85、法同1.71、时测3.14μg/ml;2的定医浓度为0.01、0.03、0.05、0.25、0.51、1.01μg/ml;3的浓度分别为0.36、0.9l、1.81、9.06、18.10、36.20μg/ml;4的浓度分别为0.03、0.09、0.17、0.86、1.72、3.44μg/ml。将系列浓度标准曲线工作液按色谱柱TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为5mmol/L磷酸二氢钾溶液,B为乙腈:甲醇(9:1),梯度洗脱(8min,A75%;8-12min,A75%-40%:12-25min,A40%:25-27min,A40%-75%;27L-35min,A75%);流速1.0ml/min;柱温40℃;检测波长300nm;进样量20μl方法检测,以峰面积A为纵坐标,浓度c为横坐标,进行线性回归。取对照品混合溶液进一步稀释进样测定,计算LOD及LOQ,结果如表1所示。
(2)精密度和稳定性试验
精密移取低浓度混合对照品溶液1m1置10ml量瓶中,用甲醇稀释定容,按色谱柱TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为5mmol/L磷酸二氢钾溶液,B为乙腈:甲醇(9:1),梯度洗脱(旺8min,A75%;8-12min,A75%-40%:12-25min,A40%:25-27min,A40%-75%;27L-35min,A75%);流速1.0ml/min;柱温40℃;检测波长300nm;进样量20μl下方法测定,重复进样6次,记录峰面积,结果显示1、2、3、4峰面积的RSD(n=6)分别为0.48%、0.49%、0.59%、0.37%,仪器精密度良好。
精密移取低浓度混合对照品溶液20、100、1000μl置10ml量瓶内,用甲醇稀释并定容,即得低、中、高浓度稳定性工作液,分别于0、4、8、16、24h和2、3、4、5d时,按色谱柱TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相A为5mmol/L磷酸二氢钾溶液,B为乙腈:甲醇(9:1),梯度洗脱(旺8min,A75%;8-12min,A75%-40%:12-25min,A40%:25-27min,A40%-75%;27L-35min,A75%);流速1.0ml/min;柱温40℃;检测波长300nm;进样量20μl方法测定。按1、2、3、4的峰面积计算RSD。结果显示低浓度稳定性工作液24h内RSD(n=3)分别为3.97%、3.45%、0.97%、0.14%;中浓度稳定性工作液24h内RSD(n=3)分别为0.41%、0.59%、0.26%、0.27%;高浓度稳定性工作液24h内RSD(n=3)分别为0.56%、2.02%、0.66%、0.54%;低浓度稳定性工作液5d内RSD(n=3)分别为1.24%、0.93%、1.35%、0.97%;中浓度稳定性工作液5d内RSD(n=3)分别为0.52%、1.13%、0.64%、0.56%:高浓度稳定性工作液5d内RSD(n=3)分别为1.15、1.30%、1.04%、0.90%。供试液低、中、高浓度对照液日内、日间均稳定性良好。
(3)回收率试验
受控提取试验回收率:取胶塞约1g,剪成0.3cm×0.3cm小块,置于中硼硅玻璃瓶内(规格100m1),精密加入高浓度混合对照品溶液20、40、60μl,摇匀,制得低、中、高浓度材料加标提取溶液,受控提取供试液的制备:取橡胶材料约1.0g,剪碎,置于中硼硅玻璃瓶内(规格100m1),加入二氯甲烷40ml后密封,(16士5)℃超声波水浴提取30min,取出放冷,过滤,采用适量二氯甲烷荡洗容器,滤液及洗液置于100ml量瓶中,同法提取2次,合并滤液并定容,得材料提取液。受控提取供试液的前处理:取上述材料提取液2ml于10ml具塞刻度试管中,用甲醇稀释至4ml,即得受控提取供试液,同法制备空白溶液。
模拟提取供试液的制备:(1)胶塞:以模拟溶剂I~Ⅳ为提取溶剂,分别按每西林瓶10ml灌装,加待测胶塞,压铝盖,倒立放置,121℃高压灭菌lh,放冷至室温,将各提取液分别合并至烧杯内,得胶塞供试液I~Ⅳ,同法制备空白。(2)EPDM卡箍密封圈:以模拟溶剂I~Ⅳ为提取溶剂,将EPDM卡箍密封圈装入管道中,灌装,密封,60℃高温烘箱放置24h,取出放冷,得EPDM卡箍密封圈供试液I~Ⅳ,同法制备空白。模拟提取供试液的前处理:取上述模拟提取供试液I~Ⅲ各25ml,分别加入6mol/L盐酸溶液20、40、80μl,调至pH1.8~2-3,混匀。取甲醇、水各5ml依次活化固相萃取小柱,提取液以流速1.5~2ml/min通过固相萃取小柱,取水20m1淋洗,甲醇4ml洗脱,收集洗脱液于5ml具塞刻度试管,用甲醇定容,即得。取供试液Ⅳ10ml,加入6mol/L盐酸溶液100μl,调至pH1.2~1.5,加入氯化钠4g吸水,加入甲基叔丁基醚2ml,涡旋3min,取上清液于10ml具塞刻度试管中,萃取3次,合并上清液,40℃水浴,氮吹至0.5ml,甲醇定容至2m1,即得。对照品溶液:分别精密称取1、2、3、4对照品25.1、25.3、266.4、25.3mg各置于10ml量瓶中,用甲醇溶解并定容,即得对照品溶液。高浓度混合对照品溶液:分别移取对照品溶液0.6、1.0、0.6、0.6ml置10ml量瓶中,用甲醇溶解并定容,摇匀后即得高浓度混合对照品溶液。低浓度混合对照品溶液:分别移取对照品溶液1.7、0.5、1.7、1.7ml置100ml量瓶中,用甲醇溶解并定容,摇匀后即得低浓度混合对照品溶液。方法进样测定,记录峰面积,计算目标物在二氯甲烷中的平均回收率(以=3),各目标物在二氯甲烷中的回收率良好,符合方法学验证要求。
模拟提取试验回收率:(1)取模拟溶剂Ⅰ~Ⅲ25m1,分别加入低浓度混合对照品溶液20、50、100μ1,摇匀,制得低、中、高浓度加标溶液。受控提取供试液的制备:取橡胶材料约1.0g,剪碎,置于中硼硅玻璃瓶内(规格100m1),加入二氯甲烷40ml后密封,(16士5)℃超声波水浴提取30min,取出放冷,过滤,采用适量二氯甲烷荡洗容器,滤液及洗液置于100ml量瓶中,同法提取2次,合并滤液并定容,得材料提取液。
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